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电位滴定法测定盐酸金刚烷胺的含量
出处： 分类：行业解决方案 发布：2020-10-26 阅读：（）
电位滴定法测定盐酸金刚烷胺的含量
盐酸金刚烷胺为一种对称的三环状胺，可以抑制病毒穿入宿主细胞，并影响病毒的脱壳， 抑制其繁殖，起治疗和预防病毒性感染作用。可促进多巴胺释放。本文依照药典的方法采用GT50 电位滴定仪测定样品中的盐酸金刚烷胺含量，本方法准确、可靠，可用于盐酸金刚烷胺的含量测定。
2.1 仪器
2.2 佳航JH-T5全自动电位滴仪、Hanmilton pH 复合电极、
10mL 滴定管
2.3 试剂
氢氧化钠溶液（0.1mol/L）、无水乙醇、盐酸溶液（0.01mol/L）
3.1 实验步骤
取本品约 0. 15g，精密称定，精确加入 0.01mol/L 盐酸溶液 5mL 使溶解，再加入无水乙醇 50mL，用氢氧化钠滴定液滴定，两个突跃点体积的差作为滴定体积。每 1mL 的氢氧化钠滴定液相当于 18.77mg 的盐酸金刚烷胺。
参数设置
|
滴定模式： |
动态滴定 |
搅拌速度： |
3 |
|
电极平衡时间： |
4s |
预搅拌时间： |
8s |
|
电极平衡电位： |
1.0mv |
滴定速度： |
标准 |
|
最小添加体积： |
0.02mL |
预滴定添加体积： |
0mL |
|
结束体积： |
10mL |
预滴定后搅拌时间： |
8s |
|
电位突跃量一： |
300 |
预控 pH 值一： |
无 |
|
电位突跃量二： |
90 |
预控 pH 值二： |
10 |
4.1 样品一 *氢氧化钠浓度：0.1009mol/L
|
编 号 |
取样量（g） |
滴定体积V1（mL） |
滴定体积V2（mL） |
含量（%） |
均值（%） |
|
1 |
0.15191 |
0.572 |
8.593 |
100.00 |
100.22 |
|
2 |
0.15124 |
0.561 |
8.551 |
100.05 |
|
|
3 |
0.15004 |
0.554 |
8.507 |
100.39 |
|
|
4 |
0.15000 |
0.568 |
8.522 |
100.43 |
4.2 样品二 *氢氧化钠浓度：0.1008mol/L
|
编号 |
取样量（g） |
滴定体积V1（mL） |
滴定体积V2（mL） |
含量（%） |
平均值（%） |
|
1 |
0.15232 |
0.59 |
8.657 |
100.20 |
100.38 |
|
2 |
0.15165 |
0.572 |
8.658 |
100.88 |
|
|
3 |
0.14987 |
0.572 |
8.474 |
99.76 |
|
|
4 |
0.14997 |
0.591 |
8.54 |
100.28 |
|
|
5 |
0.15147 |
0.588 |
8.656 |
100.78 |
计算公式
式中：
X -- 样 品 含 量 （%）；
C --氢氧化钠溶液的浓度（mol/L）；
V1 --第一个滴定峰消耗的氢氧化钠溶液体积（mL）； V2 --第二个滴定峰消耗的氢氧化钠溶液体积（mL）； m -- 样 品 质 量 （g） 。
18.77 --每 1mL 滴定液（0.1 mol/L）相当于 18.77mg 盐酸金刚烷胺。
4.2 实验谱图
4.3 结论
盐酸金刚烷胺原料药含量在 99.0-101.0%间即为合格。由结果得知两种样品的实验数据均符合要求。
1、盐酸溶液和氢氧化钠溶液以新沸放冷的水配制，无水乙醇需超声 20 min 以上。氢氧化钠溶液在临用前进行标定。
2、用新沸放冷的水清洗仪器和滴定杯。
3、移取盐酸和乙醇后，需将瓶盖塞好。溶解完成后需尽快滴定。
[1] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典[M]. 二部. 北京: 中国医药科技出版社, 2015:1021-1022.
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