电位滴定法检测维生素C 的含量
出处: 分类:行业解决方案 发布:2020-10-26 阅读:()
电位滴定法检测维生素C 的含量
维生素 C 又称 L-抗坏血酸,具有很强的还原性,为抗体及胶原形成,组织修补,苯丙氨酸、酪氨酸、叶酸的代谢,铁、碳水化合物的利用,脂肪、蛋白质的合成,维持免疫功能, 羟化与羟色胺,保持血管的完整,促进非血红素铁吸收等所必需,同时维生素 C 还具备有抗氧化,抗自由基的功效。但人类等少数动物却不能自身合成,必须通过食物、药物等摄取。本文选取了几种含维生素 C 的药品或保健品,参照药典或国标中的方法,采用电位滴定的方式,分别测试了其中的维生素 C 含量,为维生素 C 的测定提供了一定的参考依据。
2.1 仪器
佳航JH-T4全自动电位滴仪、铂复合电极、10mL 滴定管单元
2.2 试剂
碘溶液(1/2I2)、稀醋酸、稀硫酸、维生素 C 片、素 C 泡腾片、保健品维生素 C 片、维生素 C 夹心糖和复合维生素软糖
3.1 实验步骤
3.1.1 维生素 C 片、维生素 C 泡腾片采用药典中的方法。
取维生素 C10 片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素 C 0.2g),置 100 mL 容量瓶中,加新沸过的冷水 100mL 与稀醋酸 10mL 的混合液适量,振摇使维生素C 溶解
并稀释至刻度,摇匀,迅速滤过,精密量取滤液 50mL,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至终点。每 1mL 碘滴定液(0.05mol/L)相当于 8.806mg 的维生素 C。
取果维生素 C 泡腾片 1 片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素 C 0.2g), 加新沸过的冷水 60mL 与稀醋酸 10mL 使维生素 C 溶解,立即用碘滴定液(0.05mol/L)滴定至终点。每 1mL 碘滴定液(0.05mol/L)相当于 8.806mg 的维生素 C。
3.1.2 维生素 C 夹心糖和复合维生素软糖采用国标中的方法。
称取维生素 C 夹心糖(复合维生素软糖)1 颗,精确至 0.0002g,置于滴定杯中,加 30 mL 无二氧化碳的水及 25 mL 硫酸溶液,搅拌使溶解(软糖需剪碎),立即用碘标准滴定溶液滴定至终点。
3.2 仪器参数
滴定模式: |
动态滴定 |
搅拌速度: |
4 |
电极平衡时间: |
4s |
预搅拌时间: |
8s |
电极平衡电位: |
1.5mv |
滴定速度: |
慢 |
最小添加体积: |
0.02mL |
预滴定添加体积: |
1mL |
结束体积: |
15mL |
预滴定后搅拌时间: |
8s |
电位突跃量: |
450 |
预控 mv 值: |
无 |
4.1 实验结果
维生素 C 片 1#
每片平均重 0.123467g。
滴定体积
(mL) |
碘液浓度
(mL) |
取样量
(g) |
含量
(mg/g) |
每片含量
(mg/片) |
平均值
(mg/片) |
标识含量
(mg/片) |
9.649 |
0.1023 |
0.21986 |
789.90 |
97.52 |
97.38 |
100 |
9.463 |
0.1023 |
0.2149 |
792.53 |
97.85 |
||
10.067 |
0.1023 |
0.2298 |
788.50 |
97.27 |
||
17.466 |
0.0512 |
0.20058 |
784.37 |
96.84 |
||
17.595 |
0.0512 |
0.20061 |
790.05 |
97.55 |
||
17.959 |
0.0512 |
0.2053 |
787.98 |
97.29 |
||
17.515 |
0.0512 |
0.19985 |
789.45 |
97.47 |
维生素 C 片 2#
每片平均重 0.610348g。
滴定体积
(mL) |
碘液浓度
(mL) |
取样量
(g) |
含量
(mg/g) |
每片含量
(mg/片) |
平均值
(g/100g) |
标识含量
(g/100g) |
11.094 |
0.1023 |
2.00226 |
99.74 |
60.87 |
9.980 |
11.8 |
11.07 |
0.1023 |
1.99951 |
99.66 |
60.83 |
||
10.843 |
0.1023 |
1.95197 |
99.99 |
61.03 |
维生素 C 泡腾片 1#
每片平均重 3.27269g。
滴定体积
(mL) |
碘液浓度
(mL) |
取样量
(g) |
含量
(mg/g) |
每片含量
(mg/片) |
平均值
(g/片) |
标注含量
(g/片) |
15.544 |
0.0512 |
0.24241 |
288.78 |
945.09 |
0.950 |
1.0 |
14.259 |
0.0512 |
0.2202 |
291.61 |
954.35 |
||
14.168 |
0.0512 |
0.2189 |
291.47 |
953.89 |
||
11.069 |
0.1023 |
0.3440 |
289.61 |
947.80 |
维生素 C 泡腾片 2#
每片平均重 4.55752g。
滴定体积
(mL) |
碘液浓度
(mL) |
取样量
(g) |
含量
(mg/g) |
每片含量
(mg/片) |
平均值
(g/片) |
标注含量
(g/片) |
10.666 |
0.0512 |
0.2191 |
219.17 |
998.89 |
0.995 |
1.0 |
10.373 |
0.0512 |
0.2132 |
219.05 |
998.31 |
||
10.470 |
0.0512 |
0.2175 |
216.72 |
987.73 |
每片平均重 6.25688g。
滴定体积
(mL) |
碘液浓度
(mL) |
取样量
(g) |
含量
(mg/g) |
每片含量
(mg/片) |
平均值
(mg/片) |
标注含量
(mg/片) |
2.836 |
0.1023 |
6.21897 |
4.09 |
25.46 |
25.84 |
22.56 |
2.881 |
0.1023 |
6.30723 |
4.10 |
25.86 |
||
2.918 |
0.1023 |
6.24444 |
4.20 |
26.20 |
复合维生素软糖
每颗平均重 3.0557g。
滴定体积
(mL) |
碘液浓度
(mL) |
取样量
(g) |
含量
(mg/g) |
每片含量
(mg/片) |
平均值
(mg/片) |
标注含量
(mg/片) |
1.022 |
0.1023 |
3.04504 |
2.99 |
9.12 |
8.52 |
5.5 |
0.942 |
0.1023 |
3.0663 |
2.74 |
8.40 |
||
0.901 |
0.1023 |
3.0558 |
2.63 |
8.03 |
注:空白体积为 0.01mL,碘液为 1/2 的I2 溶液浓度。
计算公式:
维生素 C 片采用公式(1)、其他 4 种样品采用公式(2)。
式中:
X --为维生素 C 含量;
V1 --样品试验消耗滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
V2 --样品试验消耗滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
V0 --空白试验消耗滴定溶液体积,单位为毫升(mL);
c --碘溶液(1/2I2)浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m --样品质量,单位为克(g);
8.806 --为 1mL 碘(0.05mol/L)相当于 8.806mg 的维生素 C。
4.2 谱图
(1) 维生素 C 片 1#、2#
(2) 维生素 C 泡腾片 1#、2#
(3) 维生素 C 夹心糖、复合维生素软糖
注意事项
1、在避光条件下进行实验。
2、维生素 C 片的方法里的过滤步骤需迅速过滤。
3、软糖在处理前需剪碎。
[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].二部 .北京: 中国医药科技出版社,2015: 1237-1238.
[2] GB 14754-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 维生素 C(抗坏血酸) [S].
1、稀醋酸:取 6mL 冰醋酸加水稀释到 100mL。
2、稀硫酸:取 5.7mL 浓硫酸加水稀释到 100mL。
行业解决方案
热门排行榜Top ranking
常见问题Common problem