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电位滴定仪检测小麦、糙米的脂肪酸含量

出处:    分类:行业解决方案    发布:2020-12-14   阅读:(

前言 

粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值。其检验结果以中和 100g 粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数来表示。脂肪酸值的变化反映了稻谷常用的品质劣变程度。在国标的谷物储藏判定规则中,作为稻谷、小麦的宜存指标。

本文采用并改进了国标中的第二法,实验证明 JH-T5 电位滴定仪测定结果重复性良好, 满足国标中第二法中对于电位滴定仪的要求。

实验部分 

2.1 仪器


JH-T5全自动电位滴定仪 pH 复合电极,10mL 滴定管单元

2.2 试剂

氢氧化钾乙醇溶液(0.01mol/L),无水乙醇

实验方法 

3.1 实验步骤

(1) 称取约 80g 糙米(或小麦),用粉碎机粉碎,放凉备用。

 (2) 精确称取试样约 10.0g 于具塞磨口锥形瓶中,用 50mL 移液管准确称取 50mL 无水乙醇(测小麦时取 50mL95%的乙醇),摇匀,并继续摇晃 10min小麦需摇 40min)。(3) 静置 1min~2min,用漏斗和滤纸过滤,弃去最初几滴滤液,收集滤液 25mL 以上。

 (4) 精确吸取 25mL 过滤液,再加入 50mL 水。待电位稳定后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定,空白实验用 25mL 无水乙醇( 95%的乙醇)代替样品溶液。

3.2 仪器参数

滴定模式:终点滴定

滴定显示单位:pH

电极平衡时间:5s

搅拌速度:5

电极平衡电位:1mv

预搅拌时间:10s

慢滴体积:0.02mL

预滴定添加体积:0.5mL

快滴体积:0.3mL

预滴定后搅拌时间:10s

结束体积:10mL

终点值pH8.1

延时:10s

预控 pH 值:7.2

结果与讨论 

4.1 实验结果

(1) 糙米脂肪酸空白体积:0.221

空白体积:0.254mL

编号

含水量

%

取样量

g

滴定体积

mL

含量

mg/100g

平均值

mg/100g

 

20591

 

13.2

 

10.00

2.752

32.43

 

32.24

2.722

32.05

(2) 小麦脂肪酸

空白体积:0.18mL

编号

含水量

%

取样量

g

滴定体积

mL

含量

mg/100g

平均值

mg/100g

 

10288

 

11.6

 

10

7.174

90.81

 

90.88

7.091

89.73

7.274

92.11

4.3 结论

本文采用电位滴定的方式改进了国标中对于脂肪酸含量的测定方法,实验结果表明重复性良好,为脂肪酸的测定提供了一定的参考依据。

参考文献

[1]GB/T 29405-2012 粮油检验 谷物及制品脂肪酸值测定 仪器法[S].

注意事项

1、粉碎后需冷却再称取样品,待天平读数稳定后再记录质量。

2、在 小时内进行游离脂肪酸的提取,以避免试样中脂肪酶的水解作用。

3、样品的测定间隔尽量缩短,以保证结果的重复性。

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